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    單晶定向培養要點有哪些?

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    單晶定向培養要點有哪些?

    發布日期:2017-01-10 00:00 來源:http://www.dairect.com 點擊:

      1、一般以 10--25mg 為佳,如果你只有 2mg 左右樣品,也沒關系,但這時就要選擇液相擴散法和氣相擴散法,不能使用溶劑緩慢揮發法。


      2、單晶培養的樣品的預處理樣品溶解后一定要過濾,不能用濾紙,而是用一小團棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太緊,否則流的太慢。樣品當然是越純越好,不過如果實在沒辦法弄純也沒關系,培養一次就相當于提純了一次,也可用一些 TLC 顯示有雜點的東西長單晶,但要多養幾次。


      3、一定要做好記錄,一次就得到單晶的可能性比較小。因此好的方法就是在培養單晶的時候,采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有 50mg 樣品, 建議你以 5mg 為一單位,這樣你可以同時實驗 10 種溶劑體系,而不是選兩種溶劑體系,每個體系 25mg。這時做好記錄就特別重要,以免下次又采用已經失敗的溶劑體系,而且單晶解析時須知道所用的溶劑。


      4、培養單晶時,放到沒人碰的地方,這點大家都知道。我想說的是你不能一天去看幾次也不能放在那里五六天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體,結果五天后,溶劑全干了。一般一天看一次合適,看的時候不要動它。明顯不行的體系(如析出絮狀固體)就要重新用別的溶劑體系再重新培養。


      5、液相擴散法中良溶劑與不良溶劑的比例為 1:2-1:4,可以嘗試的溶劑系統:CH2Cl2/乙醚或戊烷;THF/乙醚或戊烷;甲苯/乙醚或戊烷;水/甲醇;CHCl3/正庚烷


      6、化合物結構中烷基鏈超過 4 個碳的很難培養單晶。


      7、分子中不要有叔丁基,因為容易無序,影響單晶解析的質量。


      8、含氯的取代基一般容易長單晶,如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長單晶。


      9、無水無氧條件下的單晶定向培養,簡單的方法就是將固體樣品加入一帶橡皮塞的容器(常用的就是核磁管,塞子是軟的橡皮塞(塞子要能密封且能扎針頭),先抽真空,然后通氮氣,再用注射器加入良性溶劑,充分溶解(超聲),然后再用注射器沿器壁加入不良溶劑即可。



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